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索氏提取器的概述及应用

时间:2020-04-18 18:14     浏览:
索氏萃取器利用溶剂对固体混合物中所需成分进行反复萃取,从而达到目的产物的快速提取和富集。萃取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气,萃取器利用溶剂的回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃,所以索氏萃取器萃取效率较高。萃取器适用于固体物质中化合物的高效萃取,每个加热单元可单独调控,即可做不同条件的实验,也可以做相同条件的重复实验并适用于多样品的同时萃取。索氏提取器的加热装置采用电热套加热,温度可调,无明火,更具有安全性。仪器实行最新标准选用高精度智能仪表,全程采用电脑信息采集处理器完成整个生产实验过程,具有操作简单,实验数据精确的优点,享有自主常识产权。适用于所有范围的固-液萃取,不用担心会受困于方法的开发,提供了极大的程序调节参数库。具有可靠的自动化性,通用性和真正达标性等特点。
萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶剂回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入萃取管内。萃取瓶内加入石油醚,加热萃取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入萃取管内。浸提样品中的脂类物质。待萃取管内石油醚液面达到一定高度,溶有样品 的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入萃取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。把滤纸做成与萃取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放在滤纸筒内,装入萃取器,注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒)。被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果,被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管,如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。萃取器的下端与盛有溶剂的萃取瓶相连,上面接回流冷凝管。用加热套加热萃取瓶,使溶剂沸腾,蒸汽通过萃取器的支管上升,被冷凝后滴入萃取器中,当溶剂面超过虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回萃取器,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在萃取瓶中。在萃取用的烧瓶中加入萃取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片),目的就是防止暴沸。具体的回流时间是不一样的,有的是提取至提取液无色。总之就是要提取完全。停止加热,移去加热套,冷却提取液。拆除索氏萃取器,安装冷凝管进行蒸馏。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。索氏提取器在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
索氏萃取器应用举例:萃取法提取用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口 端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,从仪器上部的回流冷凝管中加入够两次虹吸量的95 %乙醇(当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时,液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中,完成一次虹吸)。打开电源,加热回流2小时.构造:实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装 冷凝管进行蒸馏,至剩余10mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状(注意不可烤焦)。然后在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸(刺孔向上),再将玻璃漏斗罩在滤纸上,继续加热。

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